Laboratorní příprava nekovů

Příprava bromu

Do zábrusové baňky o obsahu 250 ml vpravíme směs 10 g jemně rozetřeného bromidu draselného a 10 g práškového dichromanu draselného. Baňku umístíme do svorek a postavíme na stojan s azbestovou síťkou. Na baňku napojíme sestupný zábrusový chladič. Jako předlohu použijeme malou zábrusovou baňku. Poté nalijeme na obsah baňky 30 ml konc. kyseliny sírové a aparaturu okamžitě uzavřeme. Když ustane prudká reakce, vypudíme nepředestilovaný brom zahřátím baňky asi na 60 °C. Získaný produkt znovu předestilujeme.

Brom silně leptá pokožku a sliznici, proto pracujeme v digestoři nebo venku.

Určitou alternativou pro přípravu roztoku bromu ve vodě je reakce bromidu a bromičnanu v kyselém prostředí (vznikne bromová voda).

Příprava jodu

Do kuželovité baňky nasypeme 10 g jodidu draselného a rozpustíme jej v 12 ml vody. Do takto vzniklého roztoku zavádíme proud chloru. Reakci je vhodné provádět za chlazení ledem, protože je silně exotermická a mohlo by docházet k úniku jodových par. Zavádění chloru ukončíme, až je roztok nad vyloučeným jodem světle žlutohnědý. Vzniklý hustý, kašovitý surový produkt ostře odsajeme na Buchnerově nálevce, vysušíme mezi listy filtračního papíru a přečistíme sublimací.

Příprava amorfního křemíku redukcí hořčíkem

Směs 10 g práškového hořčíku a 30 až 40 g práškového oxidu křemičitého umístíme do zkumavky z těžkotavitelného skla. Zkumavku nejprve zahříváme celou a poté silně zahříváme její dno plynovým kahanem. Po skončení reakce necháme zkumavku vychladnout, poté zkumavku rozbijeme. Reakční produkt ponoříme do vody a pomalu přiléváme kyselinu chlorovodíkovou (1:1). Vyvíjí se určité množství samozápalného silanu, proto vše provádíme v digestoři. Poté křemík dekantujeme vodou a necháme cca 24 hodin v konc. kyselině chlorovodíkové. Takto připravený křemík obsahuje velké množství oxidu křemičitého. Produkt umístíme na platinovou misku, přidáme konc. kyselinu fluorovodíkovou tak aby pokryla křemík a v digestoři odpařujeme cca 2 hodiny dokud se neodstraní vetší část kyseliny. Poté směs zředíme čtyřnásobným množstvím vody a přidáme konc. kyselinu sírovou a směs odpařujeme , dokud se nezačne uvolňovat bílé dýmy oxidu sírového.

Směs ochladíme, zředíme šestinásobným množstvím vody, křemík odfiltrujeme, promyjeme vodou a vysušíme.

Sponzorované odkazy