Příprava 2-naftolu

1. 2-naftalen sulfonan sodný

V otevřené 250 ml baňce s kulatým dnem smísíme 150 g (1,17 mol) jemně rozetřeného naftalenu a 180 g ( 98 ml) konc. kyseliny sírové a zahříváme na olejové lázni na teplotu 170 - 180 °C. Potom směs ochladíme a vlijeme do kádinky s 300 ml studené vody. Nezreagovaný naftalen odfiltrujeme. Roztok 2-naftalensulfonové kyseliny zahřejeme v kádince k varu a přidáme vodnou suspenzi hydroxidu vápenatého, připraveného z 210 g (3,7 mol) oxidu vápenatého. Ještě horkou reakční směs zfiltrujeme a sraženinu na filtru promyjeme vroucí vodou. Tento filtrát zahustíme ke krystalizaci. Ochlazením nejlépe přes noc, vykrystalizuje vápenatá sůl. Po odfiltrování rozpustíme krystaly v horké vodě a přidáme roztok uhličitanu sodného do alkalické reakce. Po ochlazení odfiltrujeme vyloučený uhličitan vápenatý a roztok zahustíme k rušené krystalizaci. Během několika hodin se vyloučí cca 140 g (66%) naftalensulfonanu sodného.

2. 2-naftol

V niklovém nebo litinovém kelímku (keramiku jsem nezkoušel, ale je možné že to agresivní alkalické prostředí přežije - chce vyzkoušet) o objemu cca 500 ml roztavíme zahříváním přímím plamenem 240 g KOH (alternativně 171 g NaOH) a 10 ml vody. Když teplota taveniny dosáhne 250 °C přerušíme zahřívání a za míchání rychle přidáme 100 g jemně rozetřeného 2-Naftalensulfonanu sodného (0,43 mol). V 5-10 minutách zvýšíme teplotu na 300 °C (pozor směs pění), zanedlouho se uvolní hnědě zbarvená vrstva 2-Naftolátu draselného nad pastovitou vrstvou hydroxidu. Teplotu směsi dále zvýšíme v průběhu 5-10 minut na 310 °C, poté přerušíme zahřívání a přilepenou hmotu ze stěn kelímku zatlačíme do taveniny. Taveninu necháme vychladnout do pastovité konzistence a přeneseme do 2l kádinky naplněné do poloviny ledem. Zbytek kelímku vypláchneme vodou a přilijeme k pastovitému podílu do kádinky. Z takto připraveného roztoku naftolátu vysrážíme 2-naftol přidáním potřebného množství konc. kyseliny chlorovodíkové, dokud se nezačne uvolňovat oxid siřičitý.
Suspenzi sraženiny zahřejeme (sraženina se sbalí a lépe se filtruje). Sraženinu po ochlazení v ledové lázni zfiltrujeme a přeneseme do kádinky z vodou, kde jí rozpustíme přidáním potřebného množství 5% NaOH. Abychom předešli oxidaci 2-naftolátu přidáme 2 g dithioničitanu sodného a roztok přefiltrujeme od případných nečistot. Z přefiltrovaného roztoku vysrážíme 2-naftol kyselinou octovou a krátce povaříme, aby jsme dostali lépe filtrovatelnou sraženinu. Suspenzi ochladíme v ledové lázni a zfiltrujeme a vysušíme na vzduchu mezi filtračními papíry.
Získáme asi 50 g 2-naftolu (80%)

Sponzorované odkazy