Příprava semikarbazidu z močoviny

1. Nitromočovina

Nejprve připravíme nitrát močoviny: močovinu rozpustíme v dvojnásobném množství teplé vody, přidáme 48ml konc. kyseliny dusičné a zahřejeme, až se močovina rozpustí. Ochlazením se vyloučí krystaly dusičnanu močoviny. Po odsátí a vysušení získáme asi 57g (93%).

Dusičnan močoviny jemně rozetřeme a za energického míchání a chlazení (led+sůl) vnášíme 200ml konc. kyseliny sírové. Teplotu udržujeme pod 0°C. Nakonec směs míchame asi 30 minut.

Obsah baňky vlejeme po malých dávkách na 400g ledu chlazeného zevně ledema solí. Vyloučenou nitromočovinu odsajeme přes skleněnou fritu nebo dvojitý filtrační papír na Buchnerově nálevce, promyjeme ledovou vodou a vymačkáním zbavíme matečného louhu.

2. Redukce nitromočoviny

Nitromočovinu suspendujeme v 320ml konc. kyselině chlorovodíkové, dobře rozmělníme a ochladíme (led+sůl). Suspenzi pak přiléváme po velmi malých dávkách za dobrého míchání ke kaši 135g Zn-prach a 150g ledu. Nádobu chladíme (led+sůl) tak aby teplota nepřesáhla 10°C. Přidávání trvá velmi dlouho. Po přidání nitromočoviny mícháme směsí 30 minut, nasytíme kapalinu chloridem sodnýma zfiltrujeme přes Buchnerovu nálevku. K filtrátu přidáme octan sodný na otupení minerální kyselosti (indikátor Kongo) pak ještě 30g. Asi po 30 minutách sraženinu odsajeme, k filtrátu přidáme 35ml acetonu a ponecháme v klidu do druhého dne.

Z roztoku se vyloučí sraženina semikarbazonu acetonu s chloridem zinečnatým. Tu odsajeme a zbavíme chloridu zinečnatého několikerým rozmícháním s konc. roztokem amoniaku a opětovným odsátím. Nakonec získáme čistý semikarbazon acetonu s bodem tání 187°C.

Ten rozložíme zahřátím se stejným množstvím konc. kyseliny chlorovodíkové. Z roztoku oddestilujeme aceton a část vody ve vakuu. Jakmile se začnou vylučovat jehličky hydrochloridu semikarbazidu, ochladíme zbytek v baňce a krystaly odsajeme. Z matečného louhu získáme produkt zředěním 4 objemy ethanolu a vysrážením 1 objemem etheru.

Sponzorované odkazy