Luminofory - příprava, složení

Luminofory jsou pevné látky, které po osvitu denním světlem nebo UV zářením přechází do vybuzeného stavu, a vrací se zvolna do základního stavu za vyzařování sekundárního záření, často viditelného pouhým okem a pozorovaného jako dohasínající luminiscence. Jejich chemickou podstatou jsou obvykle sulfidy prvků II. A skupiny, zvláště Ca, Sr, aktivované stopovými příměsemi dalších vzácnějších prvků (Bi, Mn, Ba, Cu). Jiné typy luminoforů jsou založeny na basi wolframanů vápenatých (blízké minerálů wolframitu) nebo sulfidu zinečnatého (tzv. blejno Sidotovo).

Luminofory se připravují vysokoteplotní syntézou za nepřístupu vzduchu. Složení směsí, které po vyžíhání poskytují luminofory, zdá se být zjištěno ryze empiricky, není pro ně uspokojivé teoretické vysvětlení. Barva luminoforu je hlavně určena druhem a množstvím příměsí základního sulfidu.

První zmínky o luminoforech pocházejí z Itálie (autor neznámý), a tyto látky bývaly označovány jako boloňské fosfory. O další směsi se zasloužily zvláště Vanino a K. A. Hoffman.

Světle modrý luminofor

Chemikálie: hydroxid vápenatý, uhličitan strontnatý, síra (sirný květ), síran sodný bezvodý, síran draselný, uhličitan lithný, 1% vodný roztok dusičnanu rubidného, suspenze 0,05 g dusičnanu vizmutitého v 10 ml ethanolu

Všechny chemikálie by měly být o čistotě p.a.!

Postup:
V následujícím předpise pracujeme s chemikáliemi velmi dobré čistoty (p.a.). Pečlivá práce, vážení, transport komponent (tj. tzv. malý cmrndací faktor) jsou nutnou podmínkou úspěchu.

Na porcelánové lodičce postupně navážíme s přesností minimálně na dvě desetinná místa 1,30 g hydroxidu vápenatého, 1,00 g uhličitanu strontnatého , 0,30 g síry ve formě sirného květu, 0,05 g síranu sodného bezvodého, 0,05 g síranu draselného, 0,10 g uhličitanu lithného. Komponenty kvantitativně převedeme do třecí misky, kde je rozetřeme na jemný homogenní prášek. Dbáme, aby při roztírání nedošlo k vysypání prášku z misky.

Na prášek v misce přidáme 0,1 ml 1% vodného roztoku dusičnanu rubidného a 0,1 ml ze suspenze 0,05 g dusičnanu vizmutitého v 10 ml ethanolu (odměřujeme injekční stříkačkou z tenkou jehlou. Množství vizmutu ve směsi silně ovlivňuje barvu vyzařovaného světla a délku doznívání luminiscence připravovaného luminoforu. Je nutno přesně dodržet objem suspenze. Čím více bismutu bylo použito, tím je vyzařované světlo tmavěji modré a tím kratší je doba vyhasínání luminoforu). Přidané roztoky utvoří na povrchu směsi kapky. Opatrným kýváním třecí miskou zajistíme, aby se kapky obalili práškovou směsí a přešli tak na tuhé kuličky. Teprve poté opět směs rozetřeme . Dokonale zhomogenizovanou směsí naplníme žíhací kelímek a kopistí směs důkladně upěchujeme. Na povrch směsi přidáme 1 g škrobu ( 3 malé lžičky), který se při žíhání rozkládá a rozkladné produkty chrání luminofor před oxidací vzduchem.

Kelímek umístíme v digestoři do trianglu, kelímek zakryjeme víčkem nebo větším žíhacím kelímkem tak, aby k směsi neměl přístup vzduch. Směs žíháme 10 minut svítivým plamenem propanbutanového kahanu (vytemperování kelímku), následně silně žíháme nesvítivým plamenem kahanu po dobu 30 minut tak, aby se kelímek rozžhavil do oranžového žáru. Pak necháme 5 minut ochladit ve svítivém plameni propanbutanového kahanu a zahřívání přerušíme.

Z vychladlého kelímku vyjmeme svrchní vrstvu zuhelnatělého škrobu, pod kterým se nachází vzniklý luminofor vr formě spečené pecky, kterou izolujeme, mechanicky očistíme od zbytků uhlíku. Pecku rozdrtíme na prášek a uchováváme v suché prachovnici (luminofor snadno hydrolyzuje za vzniku jedovatého sulfanu).

Směs II - bezbarvé světlo

Jednoduchou svítící hmotu připravíme ze směsi 20g oxidu vápenatého, 6 g roubíkové síry, 2 g škrobu, 0,5 g síranu draselného, 0,5 g síranu sodného (bezvodý) a 2 ml roztoku 0,5 g dusičnanu vizmutitého ve 100 ml ethanolu, k němuž přidáme několik kapek konc. kyseliny dusičné. Dokonale homogenní směs vpravíme do porcelánového kelímku a 45 minut žíháme plynovým kahanem, nebo lepe v elektrické peci.

Směs III - fialově svítící

60 g thiosíranu strontnatého (Chápu že se tato chemikálie špatně schání, řešení bych viděl podvojnou reakcí chloristanu strontnatého s thiosíranem draselným vznikající thiosíran strintnatý má při 0 °C 10x větší rozpustnost než chloristan draselný - viz Zazipovaný excelovský soubor.) , 2 ml roztoku dusičnanu vizmutitého (0,5 % lihový roztok), 6 ml roztoku dusičnanu uranylu (0,5 % lihový roztok). Důkladně zhomogenizujeme, ethanol odpaříme a směs zahříváme v přiklopeném porcelánovém kelímku 45 minut pomocí kahanů nebo pícky na 1000-1200°C.

Směs IV - žlutě svítící

100 g uhličitanu strontnatého, 100 g síry, 0,5 g chloridu draselného, 0,5 g chloridu sodného, 0,4 g chloridu manganatého. Homogenní směs žíháme 45 minut při 1000-1200°C v porcelánovém kelímku s víčkem.

Směs V - červeně svítící

40 g uhličitanu barnatého, 6g síry, 1 g uhličitanu lithného, 0,02 g uhličitanu sodného, 0,47 g uhličitanu rubidného. Homogenní směs žíháme 45 minut při 1000-1200°C v porcelánovém kelímku s víčkem.

Směs VI

20 g oxidu vápenatého, 4 g síranu draselného, 20 g roubíkové síry, 1,5 ml roztoku dusičnanu vizmutitého (1% lihový roztok), 0,6 ml roztoku dusičnanu thóričitého (1% roztok v destilované vodě) a 4 g škrobu. Homogenní a vysušenou směs žíháme 45 minut při 1000-1200°C v porcelánovém kelímku s víčkem.

Sponzorované odkazy