Příprava sulfidů fosforu

Fosfor, který použijeme na přípravu sulfidů fosforu, musíme nejprve vymýt 5 až 7 % roztokem hydroxidu sodného. Poté fosfor dekantujeme vodou a fosfor důkladně vysušíme (nejlépe v exsikátoru, který je připojen na vakuum).

Pokud chcenme připravit P₄S₃, vložíme do baňky s težkotavitelného skla 8 g červeného fosforu a 5,4 g sirného květu. Baňku uzavřeme zátkou s dvěma trubičkami na odvod plynu. Jednu z nich spojíme se zdrojem suchého oxidu uhličitého a druhou ponoříme do nádobky s rtutí nebo konc. kyselinou sírovou. Z aparatury vytesníme proudem oxidu uhličitého vzduch a zahřejeme na 100 °C pomocí pískové lázně. Poté zahříváme baňku z boku úzkým plamenem plynového kahanu, aby začala reakce. Reakce začne probíhat asi při 160 °C, přičemž se uvolńuje teplo. Teplota reakční směsi se zvýší a vzniknutá sloučenina částečně shoří. Po dobu celou dobu reakce zavádíme do aparatury slabý proud oxidu uhličitého. Po skončení reakce necháme produkt pomalu vychladnout (nepřerušíme přívod oxidu uhličitého). Po vychladnutí baňku rozbijeme produkt oddělíme od skla a rozetřeme v třecí misce.

Takto připravený surový produkt přeneseme do baňky se zpětným chladičem do, které přidáme předestilovaný sirouhlík (0,5 g CS₂ na 1 g surového produktu). Baňku opatrně zahříváme (pozor nebezpečí požáru!). Roztok přefiltrujeme přes fritu a mírným zahříváním sirouhlík odpaříme (v digestoři!).

Takto připravený produkt obsahuje už jen malé množství nečistot.

Sponzorované odkazy