Preparace azidu sodného - Stolleho zpusob

1. Příprava amylnitritu

200 g amylalkoholu smícháme s 210 ml 34% HCl v 2000 ml kuželové baňce k takto vzniklému vychlazenému roztoku přidáváme po částech vychlazený roztok 157 g NaNO₂ (udržujeme teplotu na 0-4°C). Pote směs necháme v chladu cca 4 hodiny. Pote přidáme 400 ml vody a protřepeme spodní vrstva obsahuje produkt a horní je vodný roztok NaCl.

Amylnitrit je žlutý olej nerozpustný ve vodé, dobře rozpustný v ethanolu. Vře při 94-97°C, jeho hustota je 0,902 g cm^-3. Páry amylnitritu způsobují bolesti hlavy.

2. Příprava azidu sodného Stolleho způsobem

33 g síranu hydrazinia se po dobu 5 hodin promíchává s 62 g NaOH (polovina stechiometrického množství) a 270 ml vody (laboratoni teplota). Potom se přilije 4 litry ethanolu, 200 g amylnitritu a přidá se 62 g NaOH (druhá polovina). Celý objem směsi se promíchává po dobu 40 hodin. Poté se základní objem ethanolu oddestiluje. Amylalkohol se odestiluje s vodními parami a po oddělení se recykluje zpět na výrobu amylnitritu. Zbývající kapalina obsahuje směs azidu sodného a síranu sodného. Azid sodný a síran sodný oddělíme na základě jejich rozdílné rozpustnosti. Výtěžek: 60-70% teoreticky

Sponzorované odkazy