Laboratorní příprava oxidů

Příprava suříku

Nejdříve připravíme uhličitan olovnatý (51 g) srážením roztoku 100 g dusičnanu olovnatého roztokem 51 g hydrogenuhličitanu sodného. Sraženinu odsajeme, promyjeme vodou a vysušíme na vzduchu při 40 °C.

Směs 51 g uhličitanu olovnatého a 5,4 g dusičnanu sodného zahříváme v porcelánovém kelímku malým plamenem za stálého míchání (lze provádět i na železné misce). Při zahřátí asi na 200 °C směs žloutne (vznik oxidu olovnatého) a uvolňuje se oxid uhličitý. Teprve až je reakční směs celá žlutá zvýšíme teplotu na 450 °C a neustále mícháme. Začne-li směs červenat, přidáme po troškách 30 až 35 g chlorečnanu draselného a zahříváme za míchání ještě asi 30 minut. Teplota nesmí být příliš vysoká, docházelo by k rozkladu suříku na oxid olovnatý (kelímek nesmí během práce viditelně žhnout)! Reakční směs pak necháme vychladnout, rozetřeme a vaříme s vodou. Suspenzi zfiltrujeme, dekantujeme několikrát horkou vodou a promýváme tak dlouho, dokud filtrát vykazuje reakci na dusitany (oxidace jodidu na jod). Nakonec sedlinu vaříme s 5 % roztokem hydroxidu sodného, zfiltrujeme, promyjeme vodou a sušíme na vzduchu při 100 °C.

Pb(NO₃)₂ + 2NaHCO₃ --> PbCO₃ + 2NaNO₃ + 2CO₂ 3PbCO₃ + NaNO₃ --> Pb₃O₄ + 3CO₂ + NaNO₂

Příprava oxidu olovičitého

Oxidací chlorem

Oxidací chlorovým vápnem

V 250ml kádince rozpustíme 40g dusičnanu olovnatého v právě potřebném množství vody (nasycený roztok) a přidáme 3-4 kapky konc. kyseliny dusičné. Roztok přefiltrujeme do 500ml kádinky pes papírový filtr a přidáme 10% roztok NaOH do slabě alkalické reakce na lakmusový papírek. Čerstvé chlorové vápno přibližně v dvojnásobném teoretickém množství rozetřeme po částech s destilovanou vodou na porcelánové třecí misce na stejnorodou kaši. Kaši zředíme stejným objemem destilované vody, promícháme a po ustání zfiltrujeme velkým skládacím filtrem. Přefiltrovaný roztok přiléváme za stálého míchání k horké alkalické suspenzi hydroxidu olovnatého, až původně bílá sedlina zhnědne a nemění již barvu. Směs povaříme a zfiltrujeme na Buchnerově nálevce. Sraženinu promyjeme destilovanou vodou do vymizení reakce na chloridy (zkoušíme dusičnanem stříbrným). Sraženinu suspendujeme do 10% kyseliny dusičné, povaříme, promyjeme destilovanou vodou, zfiltrujeme a vysušíme při 110°C.

Příprava oxidu chromového

Připravíme nasycený roztok dichromanu draselného z 100 g dichromanu a x ml vody. K Tomuto roztoku přidáme x ml koncentrované kyseliny sírové (6-8 násobek teoretického množství). Ochladíme a necháme stát, vyloučí se krystalky oxidu chromového, které odsajeme na keramické fritě a promyjeme malým množstvím koncentrované kyseliny dusičné. Krystalky sušíme za nepřístupu vzduch nejlépe v exsikátoru.

Příprava oxidu chromitého

Oxid chromitý můžeme připravit tepelným rozkladem dichromanu nebo chromanu amonného (Sopka).

(NH₄)₂Cr₂O₇ --> Cr₂O₃ + 4H₂O + N₂ 2(NH₄)₂Cr₂O₄ --> Cr₂O₃ + 4H₂O + N₂ + 2NH₃

Takto připravený oxid chromitý je chemicky odolný a jen těžko se převádí do roztoku minerálními kyselinami.

Příprava oxidu měďnatého

K roztoku 10 g pentahydrátu síranu měďnatého (modrá skalice) v 100 ml vody v 250 ml kádince přiléváme 10% roztok hydroxidu sodného (cca 35 ml) do tvorby gelovité sraženiny hydroxidu měďnatého (malý přebytek hydroxidu sodného nevadí). Směs v kádince zahřejeme k varu a teplotu udržujeme cca 20 minut. Původně modrá sraženina hydroxidu měďnatého zhnědne (vznikne oxid měďnatý).

Vzniklou černou sraženinu oxidu měďnatého několikrát důkladně dekantujeme, čímž odstraníme naadsorbovaný síran sodný případně jiné soli pokud jsme použily jako zdroj mědi jinou sůl než síran. Sraženinu přefiltrujeme a sušíme na vzduchu.

Příprava oxidu rtuťnatého

Do roztoku 1% roztoku hydroxidu sodného přiléváme roztok chloridu rtuťnatého (můžeme použít i jinou rozpustnou rtuťnatou sůl) dokud se tvoří žlutá sraženina oxidu rtuťnatého (přiléváním hydroxidu do roztoku chloridu rtuťnatého se tvoří sraženina tmavě zbarveného oxidochloridu rtuťnatého). Sraženinu dekantujeme vodou, zfiltrujeme a vysušíme na vzduchu.

Takto připravený oxid rtuťnatý použijeme pro další preparace jako výchozí látku, protože můžeme přesně určit kolik obsahuje rtuti, což je u chloridu nebo dusičnanu obtížné (jsou silně hygroskopické).

Příprava oxidu vápenatého

Oxid vápenatý připravíme srážením vápenaté soli alkalickým uhličitanem (vzniká uhličitan vápenatý) a jeho následným tepelným rozkladem při cca x°C.

Vysrážený uhličitan je potřeba důkladně dekantovat aby jsme se zbavili rozpustných solí naadsorbovaných na sraženině uhličitanu.

Takto připravený oxid vápenatý je velice čistý a můžeme ho použít např. v pokusu SVÍTÍCÍ BARVY kde je vysoká čistota a přesné množství chemikálií nutnou podmínkou úspěchu.

V případě malých nároků na čistotu můžeme použít pálené vápno (oxid vápenatý s příměsemi)

Příprava oxidu cínatého

Koncentrovaný roztok chloridu cínatého okyselíme konc. kyselinou chlorovodíkovou , aby jsme zabránili hydrolýze: když je roztok zakalený tak ho přefiltrujeme. Poté přidáme koncentrovaný roztok uhličitanu sodného do alkalické reakce. Roztok se vzniklou sraženinou částečně odpaříme na porcelánové misce, sraženinu dekantujeme horkou vodou, přeneseme na filtr a promýváme vodou do odstranění chloridů (zkoušíme dusičnanem stříbrným). Vzniklou sraženinu, která má šedivou barvu vysušíme při 130 až 150 °C za nepřístupu vzduchu.

SnCl₂ + Na₂CO₃ --> SnCO₃ + 2NaCl SnCO₃ --> SnO + CO₂ tepelný rozklad

Příprava oxidu bizmutitého

1,5 g zásaditého dusičnanu bizmutitého nasypeme do porcelánového kelímku a zahříváme plynovým kahanem. Zahříváme nejprve mírné a poté žíháme, z kelímku unikají hnědé dýmy oxidu dusičitého a postupně vzniká tavenina oxidu bizmutitého. Po dvaceti minutách přerušíme žíhání a necháme kelímek s produktem vychladnout. Výtěžek asi 0,89g (75% teorie).

2[4BiNO₃(OH)₂.BiO(OH)] --> 5Bi₂O₃ + 8NO₂ + 9H₂O + 2O₂

Sponzorované odkazy

Reklama