Příprava 2-nitrobenzaldehydu

1. 2-nitrotoluen

Do kuláté varné baňky o obsahu 500 ml umístíme 100 ml toulenu a x ml kyseliny dusičné (60%). Na baňku nasadíme zpětný vodní chladič a reakční směs zahříváme na vodní na 30 °C. Po 8 hodinách zahřívání přerušíme a do baňky přidáme 200 ml vody.

2. 2-nitrobenzaldehyd

Dvoulitrovou varnou baňku opatřenou magnetickým míchadlem a teploměrem umístíme do ledové lázně. Do baňky 600 g (570 ml) ledové kyseliny octové, 612 g (565 ml, 6 mol) acetanhydridu a 50 g (0,36 mol) 2-nitrotoluenu. K této směsi pomalu a za míchání přidáváme 156 g (85 ml, 1,5mol) konc. kyseliny sírové. Po ochlazení směsi na 5 °C začneme přidávat 100 g (1 mol) oxidu chromového takovou rychlostí, aby teplota nepřesáhla 10 °C (trvá asi 2 hodiny). Po přidání oxidu chromového mícháme ještě 5 hodin. Reakční směs nalijeme do 6 litrové nádoby do třetiny zaplněné ledovou tříští a doplníme na 6 litrů (nejvhodnější je směs rozdělit do tří zavařovaček). Hmotou 15 minut intenzivně mícháme, aby jsme podpořili ztuhnutí olejnaté vrstvy. Tuhou olejnatou vrstvu odfiltrujeme na Buchnerově nálevce a promijeme studenou vodou. Sraženinu rozmícháme s 500 ml 2% roztoku uhličitanu sodného, zfiltrujeme a promyjeme studenou vodou a opět zfiltrujeme. Surový produkt rozpustíme při 60 až 70 °C v 150 ml petroletheru (rozpouštění trvá asi 30 minut), ochladíme a zfiltrujeme.

Sponzorované odkazy