Příprava luminolu
1. Příprava kyseliny 3-nitroftalové
175 g ftalanhydridu smísíme s 175 ml 65% HNO3 a 175 ml 97% H2SO4 v elrenmayerově baňce o objemu cca 1 l. Směs zahříváme 3 hodiny na parní lázni. Potom směs nalijeme do 3 l studené vody. Získáme směs izomerů, kde námi požadovaný je ve vodě nerozpustný.
t.t= 216-218°C, výtěžek cca 70 g
2. Vlastní příprava luminolu
V 20 ml kádince smícháme 1,0 g kyseliny 3-nitroftalové, 3ml glycerolu, 15 ml vody, vodný roztok 0,62 g síranu hydrazinia a vodný roztok 0,19 g NaOH (vody tak akorát na rozpuštění). Směs zahříváme při atmosférickém tlaku na cca 120°C po dobu 8-10 minut (cílem této operace je vyvařit přebytečnou vodu, glycerol má vyšší bod varu než 120°C a zůstane v roztoku). Směs ochladíme na 100°C a přidáme 15 ml horké vody a vzniklou sraženinu odfiltrujeme.
Výtěžek cca 0,70 g
K těmto 0,70 g přidáme 5 ml 10% roztoku NaOH a 3 g Na2S2O4 za vzniku hnědočerveného roztoku, který vaříme cca 5 minut. Poté přidáme 2 ml kyseliny octové a světle žlutý produkt (luminol) na fritě odsajeme.
Výtěžek cca 0,20-0,30 g.
Reakční schéma
Sponzorované odkazy
|